浅析电镀污泥中镍元素的测定

摘要：阐述了电镀污泥的主要危害，对含镍污泥的产生机理进行了分析，对电镀污泥的采样和样品的制备、电镀污泥中微量的测定方法、电镀污泥中高含量镍的测定方法进行了深入探讨，以期为电镀企业提供节约生产成本，防止发生重金属污染的有效途径。

    关键词：电镀污泥；镍元素；测定方法

    引言

    电镀生产企业一般需要大量选用各种重金属作为生产原料，在电镀过程中，部分重金属进入废水中，并通过废水处理流程进入污泥，形成电镀污泥。电镀污泥中一般含有一些铜、镍等重金属，如果处理不当就会对土壤、水系造成严重污染，对人民群众的生产生活造成严重影响。因此，搞好电镀污泥中镍元素等重金属元素的测定，并进行有效监控，对防治重金属污染，变废为宝，回收重金属资源意义重大。

    1·电镀污泥的主要危害分析

    重金属普遍具有较大的毒性及其他危害，可以对环境造成严重污染，其通过水、气和食物链等途径进入人体后，会在体内累积，对人体健康造成影响，甚至会危及人的生命。电镀污泥是一种典型的危险废物（危险废物编号为HW22），因此，必须对电镀污泥进行严格的无害化处理，才能进行排放和处置。电镀污泥中的重金属对环境产生的影响，主要表现在以下方面：

    （1）电镀污泥可能造成大气污染。电镀污泥如果放置不当，因相对湿度小，电镀污泥因表面干燥，会引起扬尘，从而导致重金属飘入大气中，对大气造成污染，生物因吸入被污染的空气，而对身体造成不良影响。

    （2）电镀污泥可能造成水体污染。电镀污泥堆放点如果没有良好的防雨设施，雨雪的浸泡会产生固废渗出液，使重金属进入地表水及地下水，进而对水体造成污染。如果被污染的水体进行灌溉农作物，重金属就会污泥食物，进而影响人的身体健康。

    （3）电镀污泥可能造成土壤污染。电镀污泥存放地如果缺乏密封的容器，电镀污泥很容易渗漏到土壤，而对土壤造成污染，影响农作物的生长，并且可以通过农作物研究人的身心健康。

    （4）电镀污泥可能造成环境污染。电镀污泥在储存、运输、处理过程中，因管理措施不科学、落实制度不严格等，都可以会发生环境污染事件。因此，必须要慎重处置电镀污泥，加大对重金属含量的监测，防止发生污染事件的发生。同时，电镀污泥含有大量的重金属，具有回收价值，若对其进行资源化回收，既可避免污染环境，还可产生一定经济效益。对污泥中的重金属如镍的含量进行分析，以帮助回收重金属镍，对节约生产成本，提高电镀企业经济效益和社会效益都具有十分重要的作用。

    2·含镍污泥的产生机理分析

    废水中镍的来源废水中的镍主要以二价离子存在，比如***镍、硝酸镍以及与许多无机和有机络合物生成的镍盐。含镍废水的工业来源很多，其中主要是电镀业，此外，采矿、冶金、石油化工、纺织等工业，以及钢铁厂、印刷等行业排放的废水中也含有镍。

    污泥处理生产中所涉及的污泥，均为电镀生产线产生的污泥。

电镀企业一般涉及铜、镍、锌、锡、铬、金、银等电镀和化学镀工艺，电镀废水中含有铜、镍、锌、锡、铬、金、银、镀件金属等重金属，电镀污水可采用化学法为主辅以生化法的处理工艺。对污水处理产生的污泥进行回收利用时，为了便于金属的回收利用，在电镀污水处理过程中采用分质单独收集，分别进行化学沉淀处理，这样可以得到相对单纯的含铜、含镍污泥。电镀污泥在经过重力脱水和机械压缩后得到含水量约七成多的泥渣。

    3·电镀污泥中镍元素的测定

    3.1电镀污泥的采样和样品的制备

    3.1.1电镀污泥的采样方法

    堆垛的污泥组成比较均匀，可以按照产品的批量、包装和存放方式采取不同的取样方法。例如，可在堆垛的上层、中层、下层和四边、四角各取一定数量的样品，各次取得的样品混匀后即为所采试样。也可以堆积量为100~200t为一个取样单位，用对角线、梅花形、棋盘式或蛇形采样法分点采样，每点所取量合并成为原始平均试样，采样工具是末端开口的采样探子。

    3.1.2电镀污泥的样品制备

    首先将采集的一定质量样品放入130℃烘箱中烘烤10~14h，拿出放入干燥器中冷却至室温，称出干燥后样品的质量，然后计算电镀污泥的含水量；再把样品倒入研钵中，打磨5min左右即可。研钵一定要拧紧，否则轻的物质会飞出，影响化验结果；打磨的时间不能太长，摩擦产生的热量可能使试样变质。

    3.1.3电镀污泥样品溶液的制备

    隔周取经中温厌氧消化后的电镀污泥样品3份，自然风干后分别于玛瑙研钵中研碎后过100目筛，各准确称取0.2000克置于FR－1型全聚四氟乙烯密封增压微波消解罐中，加入硝酸、盐酸、氟化氢混合溶液，旋紧消化灌盖，将溶样摇动几次，静置过夜。在50%微波功率下消解6秒，在70%微波功率下消解6秒，在100%微波功率下消解6秒后取出冷却，用深度为2.5%的硝酸介质定溶至200毫升聚四氟乙烯瓶中，并以相同条件做空白试验。

    3.2电镀污泥中镍含量的分析方法

    电镀污泥中镍含量的测定方法有多种，主要可以归纳为微量镍的测定和高含量镍的测定两种。

    3.2.1电镀污泥中微量的测定方法

    若污泥中镍含量较低时，微量镍的测定方法很多，如电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收光谱法等。分光光度法具有仪器价廉、操作简单、灵敏度高等特点，是目前实用价值最高的测定方法之一。微量镍的分光光度法可以分为常规分光光度法、催化动力学光度法、多波长光度法和流动注射光度法以及化学计量学在分光光度法中的应用。

    3.2.2电镀污泥中高含量镍的测定方法若镍含量较高时，我们采用重量法来测定污泥中镍的含量，具体方法如下：在氨性介质中，Ni与丁二酮肟生成红色丁二酮肟镍的沉淀与其他元素分离，丁二酮肟是传统测定镍的试剂，在碱性溶液中，Ni(Ⅱ)可以和丁二酮肟生成红色螯合物，过滤，烘干至恒量以计算镍的含量。具体分析步骤如下：称取0.4g左右试样于400mL烧杯中，加入少量水润湿；加入盐酸10mL，微热溶解并蒸发至干，冷却；加入20mL硝酸-氯酸钾饱和溶液，加热并蒸发至2~3mL，冷却；加水煮沸使盐类溶解，冷却，移入200mL容量瓶中，定容；移取50mL溶液至400mL烧杯中，加入20mL200g/L酒石酸钾溶液，150mL沸水，20mL200g/L乙酸铵溶液，在不断搅拌下加入30~40mL10g/L丁二酮肟乙醇溶液，用氨水调至pH值为7~8，置于50℃恒温水浴上保温20min；将预先称至恒量的耐酸过滤坩埚置于吸滤瓶上，减压过滤，用温水洗净烧杯，并洗涤沉淀10次；将连同沉淀的耐酸过滤坩埚置于恒温干燥箱中，于130℃烘干1h，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，并反复烘干至恒量。电镀污泥中镍的含量计算如下：

    Ni（%）=（m2-m1）×0.2032/（m×V1/V0）×100%（式1）式1中：

    m1—空坩埚的质量，g；

    m2—空坩埚加沉淀的质量，g；

    m—称取试样量，g；

    V0—试液的总体积，mL；

    V1—分取试液的体积，mL；

    0.2032—丁二酮肟镍换算成镍的系数。

    3.3测定结果分析

    为了降低测定误差，若电镀污泥中镍的含量大于1%时，采用碘量法测定污泥中的镍含量则采用重量法。若电镀污泥中镍的含量小于1%时，则采用原子吸收光谱法为宜。依据上述方法测定得到污泥中镍的含量，生产部门可以确定重金属回收工艺中酸浸工段的***用量，避免酸用量过大，以控制生产成本。

    参考文献

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